DSC差式掃描量熱儀有哪兩種測試模式呢?
更新時(shí)間:2023-11-02 | 點(diǎn)擊率:658
DSC差式掃描量熱儀的分析法作為一種可控程序溫度下的熱效應的經(jīng)典熱分析方法,在當今各類(lèi)材料與化學(xué)領(lǐng)域的研究開(kāi)發(fā)、工藝優(yōu)化、質(zhì)檢質(zhì)控與失效分析等各種場(chǎng)合早已得到了廣泛的應用。利用DSC方法能夠研究無(wú)機材料的相轉變、高分子材料熔融、結晶過(guò)程、藥物的多晶型現象、油脂等食品的固/液相比例等。
DSC差式掃描量熱儀的熱分析測試中常用的兩種測試模式是動(dòng)態(tài)斜坡模式和等溫步進(jìn)測試模式,我們來(lái)探討下這兩種測試模式:
一、動(dòng)態(tài)斜坡模式
動(dòng)態(tài)斜坡模式是應用比較廣泛的一種測試模式,即在加熱和冷卻過(guò)程中執行恒定溫度變化速率。由于該方法涉及連續加熱或冷卻過(guò)程,故此類(lèi)型分析的持續時(shí)間可能相對較短,在加熱過(guò)程中的典型溫度斜坡。
利用DSC差式掃描量熱儀可以通過(guò)執行以下三次動(dòng)態(tài)測試來(lái)確定材料熱焓:
1.參考材料與空樣品坩堝配對進(jìn)行測試,以確定坩堝的熱響應;
2.該參考材料需要與標準參考材料(通常是藍寶石)進(jìn)行比較;
3.最后參考材料與樣品配對進(jìn)行測試。
二、等溫步進(jìn)模式
等溫步進(jìn)測試模式的設計是為了確保在被測樣品中出現熱平衡時(shí)再進(jìn)行測量。這種方法不對樣品進(jìn)行連續加熱或冷卻,相反的是采用一系列的等溫階躍式溫度變化,然后是被測樣品處于恒溫周期。由于在每個(gè)加熱或冷卻斜坡的起點(diǎn)和終點(diǎn)都可以達到熱平衡,所以測量結果比動(dòng)態(tài)斜坡模式要準確的多,終產(chǎn)生的信號是這些加熱/冷卻斜坡的總和。利用這一過(guò)程可以提高溫度測量分辨率,另外溫度的不確定性?xún)H局限于步長(cháng),所以該方法比動(dòng)態(tài)斜坡測量模式更準確。這種模式中溫度分辨率與溫度臺階的幅度成正比。
在DSC步進(jìn)恒溫測試中,樣品在預定的溫度范圍內以步進(jìn)間隔進(jìn)行加熱(或冷卻)。這些步進(jìn)跟隨預定的不用加熱(或冷卻)的延遲時(shí)間,因此在每個(gè)步進(jìn)的末端處樣品和參考材料的熱交換是零,并且測量信號值返回到零。