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卡爾費休微量水分儀的使用方法和故障排查方法

更新時(shí)間:2020-03-23  |  點(diǎn)擊率:1093
   卡爾費休微量水分儀用于各種物質(zhì)水分含量的測定,應用范圍廣泛,可以測試固體、液體和氣體樣品。如果無(wú)法直接測量的固體類(lèi)樣品,可連接水分氣化裝置進(jìn)行測量。當與水分氣化裝置聯(lián)用時(shí),自動(dòng)移動(dòng)樣品盤(pán),設定氣化溫度,設定載氣通氣時(shí)間等測量條件,均可由主機操控與自動(dòng)測量。重現性佳,準確度高,省時(shí)方便。
  下面我們來(lái)看看卡爾費休微量水分儀的使用方法:
  1、卡爾費休微量水分儀按照說(shuō)明書(shū)安裝好后,接下來(lái)就是添加卡爾費休試劑了。我們加試劑的時(shí)候不能從進(jìn)樣口加,應在儀器做好密封處理后,將電解電極取下從頂端倒入,試劑液面接觸大池瓶?jì)蓷l線(xiàn)之間即可,加完試劑后放回電解電極,然后按下攪拌鍵。
  2、此時(shí)屏幕會(huì )顯示“測量短路”或者“電解液中碘過(guò)量”,此時(shí)需要用100ul進(jìn)樣器去純水后從進(jìn)樣口緩慢注入到試劑中,注水過(guò)程中要觀(guān)看試劑的顏色變化以及屏幕顯示,當試劑顏色變成淡黃色、屏幕顯示“水過(guò)量”的時(shí)候應立即停止注水,這個(gè)注水的過(guò)程要特別緩慢,此時(shí)按下電解鍵即可,屏幕會(huì )顯示“電解液平衡中”,等待儀器自動(dòng)電解結束。
  3、接下來(lái)是水標定。需要注意的事,這一步注入純水的時(shí)候是快速注入的,跟電解時(shí)的操作是相反的。一般是用10ul的進(jìn)樣針取2ul的純水,先按下測量鍵,然后將水快速注入到大池瓶試劑中,等待儀器自動(dòng)測量,結果會(huì )顯示在2000±100ug之間,此時(shí)便可進(jìn)行樣品檢測。樣品檢測必須在一分鐘之類(lèi)進(jìn)行,否則就要再做水標定。樣品檢測步驟與水標定步驟是一樣的。
  4、以上所有進(jìn)樣針注水或者樣品都需要將進(jìn)樣針插入到液面以下,且進(jìn)樣針在取完水或樣品后都要將針頭擦拭干凈。
  5、若卡爾費休微量水分儀長(cháng)時(shí)間不使用,需將試劑倒出,要用無(wú)水乙醇或酒精清洗并烘干后存放,不可用水或其他試劑清洗。
  卡爾費休微量水分儀故障排查方法:
  故障1:測定過(guò)程重復性差,預滴定漂移值偏高
  1、檢查儀器氣密性
  2、更換分子篩(建議至少每?jì)芍芨鷵Q一次,200~300℃干燥24h可重復利用)
  3、卡氏滴定液長(cháng)期不使用造成不均勻,反復吸排液混勻
  故障2:測定完成漂移值高
  1、樣品水分釋放不*,可增加萃取時(shí)間,或加入溶劑輔助水分釋放
  故障3:滴定無(wú)法結束
  1、樣品與卡氏液發(fā)生副反應
  2、滴定杯密封性差
  3、指示電極被污染物包裹(可用適當溶劑清洗)
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