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詳解卡爾費休微量水分儀的制樣規范以及操作規程

更新時(shí)間:2019-03-13  |  點(diǎn)擊率:1185
  卡爾費休微量水分儀利用的是卡爾費休庫侖法(電量法)的原理去快速測定樣品中的微量水分,測定水分低至0.001ppm,可以在1分鐘內測定出固體、液體、粉體的微量水分,儀器自帶打印功能,可以?xún)Υ?00組數據,可實(shí)時(shí)查詢(xún)并打??!新創(chuàng )的導航式提醒及內置電子說(shuō)明書(shū),讓儀器操作不再復雜,WKT-A9符合多項國家及水分測定標準,內置八種水分計算公式,6種測定方法能夠適用各行業(yè)水分測定需要,卡爾費休微量水分儀廣泛應用在化工、石油、醫藥、電力、食品、科研、檢測等行業(yè)。
  一、卡爾費休微量水分儀制樣規范
  1、固體測試的小瓶充分干燥(一般110℃真空烘烤6h,低濕度環(huán)境下放置2-4h),同批測試選用同等干燥情況的小瓶,以保證空白測試的有效性。長(cháng)時(shí)間放置的小瓶好重新烘烤。
  2、含水量小的正負極粉、極片、電解液等取樣在0.1-0.2g之間含水量高的纖維隔膜,取樣量在0.07-0.09g即可。電芯取樣:從電芯疊片中間取樣,動(dòng)作迅速;一片只取一個(gè)樣,一個(gè)樣制作完成再重新抽取片制作下個(gè)樣,以保證測試結果反應的是電芯內部的水分含量。
  3、根據表列有關(guān)樣品量的提示。含水量少的樣品可適當增加樣品量,含水量多的樣品要減少取樣量。請注意樣品低含水量。
  二、卡爾費休微量水分儀的測試規程
  1、漂移
  干燥過(guò)程中,次級反應及環(huán)境水分的滲透會(huì )消耗一定量的碘,該消耗稱(chēng)為漂移,測試時(shí)儀器會(huì )自動(dòng)扣除。漂移平衡時(shí)間在0.5h-2h,漂移時(shí)間過(guò)少且是測固體樣品需檢查是否沒(méi)開(kāi)氣流,漂移時(shí)間過(guò)長(cháng),聯(lián)系儀器管理人員排查原因。樣品測試間隔會(huì )有一個(gè)消除前次水分影響的過(guò)程,等待平衡時(shí)才可進(jìn)行下次測試,而且每次測試的漂移平衡值盡量一致。
  2、空白測試BLANK
  測試空瓶含水量,默認質(zhì)量1,結果單位是μg,一般小于5μg,過(guò)大的話(huà)重新烘烤小瓶;出現負值的話(huà)觀(guān)察滴定池壁是否掛水,輕微搖晃滴定池,等待漂移平衡值降到10以下,重新測試空瓶。
  3、卡爾費休微量水分儀樣品測試
  出現負值:樣品含水量很低;根據上述內容從操作、空白測試、小瓶找原因;試劑顏色深黃,碘含量錯誤,補充新卡式試劑。
  結果分散度大:樣品不均勻、取樣量不合適、漂移不穩定、電極靈敏度降低等。
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