卡爾費休方法自1935年由卡爾費休提出,采用I2、SO2、吡啶、無(wú)水CH3OH(含水量在0.05%以下)配制成試劑,測定出試劑的水當量,在試劑與樣品中的水進(jìn)行反應后,通過(guò)計算試劑消耗量而計算出樣品中水含量,標準化組織把這個(gè)方法定為測微量水分標準,我們國家也把這個(gè)方法定為國家標準測微量水分。
1.連接設備
將測量管道上螺紋端與開(kāi)關(guān)接頭連接好,用扳手擰緊,關(guān)閉測量管道上另一端的針型閥;再把測試管道上的快速接頭一端插入儀器上的采樣口;將排氣管道連接到出氣口。后將開(kāi)關(guān)接頭與電氣設備測量接口連接好,用扳手擰緊;
2.檢查電量
本儀器推薦優(yōu)先使用交流電。使用直流電時(shí),請查看右上角顯示的電池電量,如果電量低于,請關(guān)機充電后繼續使用。
3.開(kāi)始測量
首先全部打開(kāi)儀測量管道上的針型閥,然后用面板上的流量閥調節流量,把流量調節到左右,開(kāi)始測量。一設備測量時(shí)間需要5~10分鐘,其后每臺設備需要3~5分鐘。
4.存儲數據
設備測量完成后,可以將數據保存在儀器中,按“確定”鍵調出操作菜單,具體操作方式見(jiàn)下節內容。
5.測量其他設備
一臺設備測量后,關(guān)閉測量管道上的針型閥和儀器上的調節閥。將轉接頭從電氣設備上取下。如果需要繼續測量其他設備,按照上面步驟繼續測量下一臺設備。
卡爾費休藥材水分檢測儀測定水分,需要注意如下幾點(diǎn):
?、?此法適用于多數有機樣品,包括食品中糖果、巧克力、油脂、乳糖和脫水果蔬類(lèi)等樣品;
?、?樣品中有強還原性物料,包括維生素C的樣品不能測定;樣品中含有酮、醛類(lèi)物質(zhì)的,會(huì )與試劑發(fā)生縮酮、縮醛反應,必須采用的醛酮類(lèi)試劑測試。對于部分在甲醇中不溶解的樣品,需要另尋合適的溶劑溶解后檢測,或者采用卡氏加熱爐將水份汽化后測定。
?、?卡爾費休法不僅可測得樣品中的自由水,即此法測得結果更客觀(guān)地反映出樣品中總水分含量。
?、?固體樣品細度以40目為宜,好用粉碎機而不用研磨,防止水分損失。