庫倫法水分儀常見(jiàn)的三個(gè)故障排查方法

　　庫倫法水分儀常見(jiàn)的三個(gè)故障排查方法

　　藥品中的水分含量是質(zhì)量控制過(guò)程中的重要指標之一。藥物中的水分可分為結晶水和游離水。水分含量可能直接影響某些藥物的穩定性，對于水分敏感的藥物，水分的含量增加直接導致雜質(zhì)的顯著(zhù)增長(cháng)。對于含結晶水的藥物，結晶水有助于藥物形成穩定結構，例如頭孢克肟三水合物，失去結晶水后降解速度顯著(zhù)加快，因此，絕大部分藥物質(zhì)量標準中均包含水分項，需要進(jìn)行檢測。

　　庫倫法水分儀基本原理為式，即碘將二氧化硫氧化為三氧化硫過(guò)程需要水分的參與。注意，反應為可逆反應，為使其向正反應方向進(jìn)行*，在卡氏液中加入無(wú)水吡啶，使得反應產(chǎn)物HI與SO3被定量吸收，形成氫碘酸吡啶和硫酸酐吡啶。然而，反應產(chǎn)物硫酸酐吡啶不穩定，可與水發(fā)生副反應，因此加入無(wú)水甲醇，形成穩定的甲基硫酸氫吡啶。吡啶和甲醇還可作為反應溶劑?？栙M休試劑的配制

　　根據上述反應原理，卡爾費休滴定液組成為：游離碘、二氧化硫、無(wú)水吡啶、無(wú)水甲醇。商業(yè)化卡爾費休試劑包含多種不同類(lèi)型，適用于不同的樣品，包括無(wú)吡啶型、無(wú)甲醇(乙醇代替)型、加入萃取劑如氯仿型等。

　　庫倫法水分儀故障排查：

　　故障1：測定過(guò)程重復性差，預滴定漂移值偏高

　　檢查儀器氣密性更換分子篩(建議至少每?jì)芍芨鷵Q一次，200~300℃干燥24h可重復利用)卡氏滴定液長(cháng)期不使用造成不均勻，反復吸排液混勻

　　故障2：測定完成漂移值高

　　樣品水分釋放不*，可增加萃取時(shí)間，或加入溶劑輔助水分釋放

　　故障3：滴定無(wú)法結束

　　樣品與卡氏液發(fā)生副反應滴定杯密封性差指示電極被污染物包裹(可用適當溶劑清洗)