容量法水分測定儀適用于各種物質(zhì)水分含量的測定。容量法水分測定儀是目前值得信賴(lài)的水分分析測量?jì)x器。應用范圍廣泛,適用于固體、液體和氣體樣品。如果無(wú)法直接測量的固體類(lèi)樣品,可連接水分氣化裝置進(jìn)行測量。當與水分氣化裝置聯(lián)用時(shí),自動(dòng)移動(dòng)樣品盤(pán),設定氣化溫度,設定載氣通氣時(shí)間等測量條件,均可由主機操控與自動(dòng)測量。重現性佳,準確度高,省時(shí)方便。下面我們?yōu)槟榻B下卡爾費休容量法水分測定儀制樣及測試規范要點(diǎn)。
一、卡爾費休
容量法水分測定儀制樣規范
1、固體測試的小瓶充分干燥(一般110℃真空烘烤6h,低濕度環(huán)境下放置2-4h),同批測試選用同等干燥情況的小瓶,以保證空白測試的有效性。長(cháng)時(shí)間放置的小瓶重新烘烤。
2、含水量小的正負極粉、極片、電解液等取樣在0.1-0.2g之間含水量高的纖維隔膜,取樣量在0.07-0.09g即可。電芯取樣:從電芯疊片中間取樣,動(dòng)作迅速;一片只取一個(gè)樣,一個(gè)樣制作完成再重新抽取片制作下個(gè)樣,以保證測試結果反應的是電芯內部的水分含量。
3、根據表列有關(guān)樣品量的提示。含水量少的樣品可適當增加樣品量,含水量多的樣品要減少取樣量。請注意樣品低含水量。
二、卡爾費休
容量法水分測定儀的測試規程
1、漂移
干燥過(guò)程中,次級反應及環(huán)境水分的滲透會(huì )消耗一定量的碘,該消耗稱(chēng)為漂移,測試時(shí)儀器會(huì )自動(dòng)扣除。漂移平衡時(shí)間在0.5h-2h,漂移時(shí)間過(guò)少且是測固體樣品需檢查是否沒(méi)開(kāi)氣流,漂移時(shí)間過(guò)長(cháng),聯(lián)系儀器管理人員排查原因。樣品測試間隔會(huì )有一個(gè)消除前次水分影響的過(guò)程,等待平衡時(shí)才可進(jìn)行下次測試,而且每次測試的漂移平衡值盡量一致。
2、空白測試BLANK
測試空瓶含水量,默認質(zhì)量1,結果單位是μg,一般小于5μg,過(guò)大的話(huà)重新烘烤小瓶;出現負值的話(huà)觀(guān)察滴定池壁是否掛水,輕微搖晃滴定池,等待漂移平衡值降到10以下,重新測試空瓶。
3、樣品測試
容量法水分測定儀測試出現負值:樣品含水量很低;根據上述內容從操作、空白測試、小瓶找原因;試劑顏色深黃,碘含量錯誤,補充新卡式試劑。
結果分散度大:樣品不均勻、取樣量不合適、漂移不穩定、電極靈敏度降低等。